配制
称取4.9g已在120℃干燥过4h的重铬酸钾在1L量瓶中,加100mL水,摇动至溶解,用水稀释至刻度,贮存溶液在具玻璃塞的瓶中。
标定
置40mL水在250mL具玻璃塞的锥形瓶中,用滴定管加入40.00mL 重铬酸钾溶液塞上塞子,混匀。
移去塞子,加入3g碘化钾,2g碳酸氢钠和5mL盐酸,立即塞上塞子,充分混匀,在暗处静置10min,用水洗涤塞子和锥形瓶内壁,用已标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色,加2mL淀粉指示液, 继续滴定至蓝色消失,出现亮绿色为止。
计算
重铬酸钾标准滴定溶液浓度按式
(1)计算:c(1/6K2Cr2O7)=c1V1/V2……………………………………………
(1) 式中:c(1/6K2Cr2O7)──重铬酸钾标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L ; c1──硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol/L;
V1──滴定用去硫代硫酸钠标准滴定溶液实际体积,mL;
V2──所取重铬酸钾溶液实际体积,mL。
精密度
做五次平行测定,取平行测定的算术平均值为测定结果;五次平行测定的极差,应小于0.00040mol/L。
稳定性
重铬酸钾标准滴定溶液每月重新标定一次。
取1.0000g金属铬用50mL盐酸溶解,用水稀释并定容于1L容量瓶中,所得铬标准溶液浓度为1mg/ml