拟定分别测定一定量混合液中Cr3+及Fe3+的分析方案？？

2025-03-31 07:41:17

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回答1：

如果混合溶液中不含二价铁离子，则三价铁的测定按测全铁的方案（重铬酸钾容量法）进行，过程中三价铬离子不干扰测定。
全铁测定方法：
移取混合液若干毫升于250三角瓶内，加20毫升1+1盐酸于电炉上加热溶解至沸腾，趁热滴加6%二氯化锡溶液至溶液由黄变刚好无色，过量1滴。加20毫升1+4硫磷混酸，流水冷却至室温。加10毫升二氯化汞饱和溶液，20毫升水，摇匀后静置3到5分钟，加二苯胺磺酸钠指示剂4滴，用0.05N重铬酸钾标准溶液滴定至紫色，30秒不褪色为终点。
计算方法
0.05*0.05585*标液毫升数/试液毫升数*1000=试液Fe3+浓度（g/L）
测定原理
在酸性溶液中用二氯化锡溶液把Fe3+还原为Fe2+，用重铬酸钾标准溶液滴定。
重铬酸钾标准溶液中的6价铬离子可以氧化2价铁离子，反过来2价铁离子可以还原6价铬离子为3价铬离子，下一个测定3价铬就是利用这个原理：把3价铬氧化为6价，用2价的铁盐还原滴定。3价铬离子、3价铁离子、2价铁离子可以共存。
Cr3+的测定采用过硫酸铵氧化，硫酸亚铁铵滴定的方案。过程中Fe3+不干扰测定。
在硫酸溶液中，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵将3价铬氧化为6价铬，锰同时被氧化为高锰酸。溶液中出现紫红色时表示铬已氧化完全。然后加入少量的氯化钠，煮沸破坏高锰酸，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。其反应式如下：
2Cr3++3S2O82-+7H2O = AgNO3 = Cr2O72-+6SO42-+14H+
Cr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O
铈、钒对测定有干扰，钒在0.5%以上的，可用高锰酸钾反滴定的方法消除。铈可采用校正数的办法予以扣除（1.00%的铈相当于0.124%铬）。在氧化前应避免氯离子的引入。
【试剂配制】
苯代邻氨基苯甲酸指示剂 0.2g指示剂溶于100mL 2g/L碳酸钠溶液中。
硫酸亚铁铵标准溶液 c(Fe2+)≈0.02mol/L 称取8g硫酸亚铁铵（FeSO4(NH4)2SO4·6H2O）溶于1L5%（V/V）硫酸中（如混浊须过滤），贮于棕色瓶中。
标定：量取30.00mL硫酸亚铁铵标准溶液于300mL锥形瓶中，加水50mL，20mL硫-磷混酸，5mL盐酸，3滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用0.02mol/L 1/6K2Cr2O7标准溶液滴定至稳定的紫色，即为终点。
移取混合液若干毫升于500mL锥形瓶中，加入10mL磷酸，10mL硫酸，在电炉上加热（300℃左右）溶解，待分解完全后取下冷却，加入200mL水，摇匀。加2～3g过硫酸铵，1mL10g/L硝酸银溶液，加热煮沸至出现高锰酸紫色，再煮沸10～15min，滴加氯化钠饱和溶液，使红紫色退去，继续煮沸5～10min，取下，于流水中迅速冷却，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅黄色，加入4滴2g/L苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至由樱红色变到翠绿色，即为终点。
【计算】
Cr(g/L)=TV/U*1000
式中
T——与1.00mL硫酸亚铁铵标准溶液相当的以克表示的铬的质量，g；
V——滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；
U——移取试液毫升数，mL。
滴定度T的计算——硫酸亚铁铵的摩尔浓度*0.017332
【注意事项】
（1）硫酸酸度不宜大于5%（v/v）,过大时氧化不完全。
（2）当试样中无锰时，可加入数滴10g/L硫酸锰溶液作为氧化完全之标志。
（3）若粉红色不消失或出现残留褐色的沉淀时，可添加少量氯化钠，并继续煮沸至还原完全为止。

Cr3+以及Fe3+都是阳离子（cation），又称正离子，是指失去外层的电子以达到相对稳定结构的离子形式。常见的阳离子有：Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+、Al3+、Fe2+、Fe3+、Zn2+、Cu2+、Ag2+等。
离子是指原子由于自身或外界的作用而失去或得到一个或几个电子使其达到最外层电子数为8个或2个的稳定结构。这一过程称为电离。电离过程所需或放出的能量称为电离能。与分子、原子一样，离子也是构成物质的基本粒子。
原子失去或获得电子后所形成的带电粒子叫离子,例如钠离子Na+。带电的原子团亦称“离子”,如硫酸根离子。某些分子在特殊情况下，亦可形成离子。
一般说来,原子核最外层电子数小于4的通常形成阳离子(就是带正号的),大于4的通常形成阴离子(也就是带负号的),还有一个规律,原子核最外层电子数也就决定了该元素的化合价,就是正号或者负号前的数.
阳离子是指原子由于外界作用失去一个或几个电子，使其最外层电子数达到8个或2个电子的稳定结构。原子半径越大的原子其失电子能力越强，金属性也就越强。属性最强的金属元素是钫(Fr)。
带一个或多个正电荷的离子称为“正离子”，亦称“阳离子”。

参考：http://www.zybang.com/question/9fd525df7f9335ecebb3225b21c3ce23.html
http://baike.baidu.com/link?url=U_4l6mvllbbna-Bl35iKLPM4iLu3PSaBIubC2b34UI3JuvcvaTL5FKZYF-EIpXo5HtzlXFiOijrMel3jhulL5_

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