双硫腙光度法

2025-03-26 03:22:14

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回答1：

方法提要

在强碱性溶液中，镉离子与双硫腙生成红色螯合物，用三氯甲烷萃取后光度法测定。水样被大量有机物污染时对将测定有影响，需预先消化。本法最低检测质量为0.25μg镉。取25mL水样测定，检测下限为0.01mg/L。

水中多种金属离子的干扰可用控制pH和加入酒石酸钾钠、氰化钾等配位剂掩蔽。在本法测定条件下，水中存在下列金属离子不干扰测定:铅240mg/L;锌120mg/L;铜40mg/L;铁4mg/L;锰4mg/L。镁达到40mg/L时需增加酒石酸钾钠。

仪器和装置

分光光度计。

分液漏斗125mL。

试剂

硝酸。

高氯酸优级纯。

三氯甲烷三氯甲烷中有氧化物存在时可用200g/LNa₂SO₃溶液萃洗2次，重蒸馏后方可使用。或将含有氧化物的三氯甲烷加入适量盐酸羟胺溶液萃取一次后，再用水洗去残留的盐酸羟胺。

氢氧化钠溶液(240g/L)。

双硫腙三氯甲烷储备溶液(1.0g/L)称取0.1g双硫腙溶于三氯甲烷中，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中，置于冰箱内保存。

双硫腙三氯甲烷溶液临用前用三氯甲烷将双硫腙三氯甲烷储备溶液稀释(约10倍)成吸光度为0.82(波长500nm，1cm比色皿)。

吸光度为0.40的双硫脘三氯甲烷溶液临用前用三氯甲烷将双硫腙储备溶液稀释(约50倍)成吸光度为0.40(波长500nm，1cm比色皿)。

氰化钾(10g/L)-氢氧化钠(400g/L)溶液称取400gNaOH和10gKCN溶于水中，稀释至1000mL。贮存于聚乙烯瓶中，可稳定1～2个月(此溶液剧毒!)。

氰化钾(0.5g/L)-氢氧化钠(400g/L)称取400gNaOH和0.5gKCN溶于水中，稀释至1000mL。贮存于聚乙烯瓶中，可稳定1～2个月(此溶液剧毒!)。

盐酸羟胺溶液(200g/L)。

酒石酸钾钠溶液(250g/L)。

酒石酸溶液(20g/L)称取20g酒石酸溶于纯水中并稀释至1000mL，贮存于冰箱中。使用时必须保持冰冷。

镉标准储备溶液ρ(Cd)=100μg/mL称取0.1000g镉(99.9%以上)，加入30mL(1+9)HNO₃溶解，然后加热煮沸，最后用水定容至1000mL。

镉标准溶液ρ(Cd)=1.00mL分取10.00mL镉标准储备溶液于1000mL容量瓶中，加入10mLHCl，用水稀释至刻度。

校准曲线

取分液漏斗8个，分别加入0mL、0.25mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL镉标准溶液，加水至25mL。滴加NaOH溶液调至中性，各加1mL酒石酸钾钠溶液、5mLKCN-NaOH溶液及1mL盐酸羟胺溶液。每加入一种试剂后均须摇匀。

再加15mL双硫腙三氯甲烷溶液，振摇1min，迅速将三氯甲烷相转入已盛有25mL冷酒石酸溶液的第二套分液漏斗中。再用10mL三氯甲烷洗涤第一套分液漏斗，合并三氯甲烷于第二套分液漏斗中(切勿使水相进入第二套分液漏斗中，严防产生剧毒的氰化氢气体!)。

将第二套分液漏斗振摇2min，此时镉已被萃取至酒石酸中。弃去双硫腙三氯甲烷溶液，再各加5mL三氯甲烷，振摇30s。静置分层，弃去三氯甲烷相。再各加0.25mL盐酸羟胺溶液、15mL吸光度为0.40的双硫腙三氯甲烷溶液及5mLKCN-NaOH溶液，立即振摇1min。擦干分液漏斗颈管内壁，塞入少许脱脂棉，将三氯甲烷相放入干燥的10mL比色管中。于518nm波长处，用3cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测标准系列溶液的吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

如水样污染严重，则取适量水样置于250mL高型烧杯中。如采集水样时已在每1000mL水样中加有5mLHNO₃，则不另加HNO₃。将水样在电热板上加热蒸发，至剩余约10mL，放冷。加入10mLHNO₃及5mLHClO₄，继续加热消解直至产生浓烈白烟。如果水样仍不清澈，则再加10mLHNO₃，继续加热消解，直到溶液透明无色或略呈浅黄色为止。在消解过程中切勿蒸干。冷却后加20mL水，继续煮沸约5min，取下烧杯，放冷，用水定容至50mL或100mL。

吸取水样或消解溶液25.0mL，置于分液漏斗中，用NaOH溶液调节pH至中性。以下按校准曲线步骤操作，测定吸光度，从校准曲线上查出试液中镉的质量(μg)。

水样中镉的质量浓度计算参见式(81.9)。

注意事项

1)酒石酸钾钠是含有两个羟基的二元羧酸盐，在强碱介质中，能更有效地与钙、镁、铁、铝等金属离子配位结合，严防产生沉淀而造成镉的损失。

2)强碱介质是萃取镉的适宜条件，而铅、锌、锡等两性元素则生成相应的含氧酸阴离子，不能被双硫腙萃取。

3)盐酸羟胺作为还原剂可消除三价铁和其他高价金属的氧化能力，以保护双硫胺不被氧化。

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