1950年代以前采用电解法制备过氧化氢——电解硫酸氢盐溶液（如硫酸氢铵、硫酸氢钾）得到过二硫酸盐，再加入硫酸得到过氧化氢。也有水解过硫酸铵或过氧化钠制取的：目前，研究集中在基於氧的电化学还原和水的氧化的环保替代合成方法的开发上。
