岩石可溶有机物和原油中饱和烃的气相色谱分析

方法提要

将试样的饱和烃馏分在气相色谱仪中通过高效石英毛细管柱进行色谱分离，用火焰离子化检测器检测相继流出的各组分，采用标准物质依保留时间对各组分进行定性鉴定，并按相应的公式以色谱峰面积计算各项色谱地球化学参数。

仪器和设备

气相色谱仪可接毛细管柱，具有分流(无分)进样系统、程序升温系统和火焰离子化检测器装置，并配备带有仪器控制功能的色谱工作站或色谱数据处理系统的计算机。

试剂和材料

正己烷或异辛烷分析纯(经重蒸馏)或色谱纯。

色谱标样含C₁₃～C₄₀范围内任意几个碳数的正构烷烃。

色谱柱固定相为聚甲基硅酮或聚苯甲基硅酮交联型石英毛细柱，柱长20～30m，内径Ф0.2～0.32mm，柱效不低于2000理论板/m，最高使用温度不低于320℃。

微量注射器1～10μL。

试样瓶1～2mL。

氮气或氦气纯度不低于99.99%。

氢气纯度不低于99.99%。

净化空气。

分析步骤

1)将试样置于试样瓶中，加入0.5～1mL正己烷或异辛烷。密闭，轻摇使试样溶解，待分析。

2) 按照仪器操作规程打开气相色谱仪的气路和电路系统，启动仪器，点燃氢火焰离子化检测器，设置检测器温度 300～310℃，并按表72.2 设置其他仪器分析操作条件。

3) 用空白分析检查程序升温过程中色谱基线的稳定性，用混合标样检查仪器及色谱柱的性能，以保证仪器处于正常干燥状态。

表72.2 色谱条件

4) 用微量注射器吸取 1 微量试样，视试样浓度，选择分流或无分流进样方式注入色谱仪气化室，同时启动程序升温，用计算机色谱工作站 (或色谱数据处理系统) 进行数据采集与处理，测定并计算各组分的峰面积，用面积归一化法计算各组分的相对含量。

5) 计算地球化学参数:

① 奇偶优势值 (OEP) :

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:k为主峰正构烷烃碳数;C_k为主峰碳正构烷烃的峰面积，其余类推。

②姥鲛烷/植烷峰面积比值Pr/Ph。

③姥鲛烷/正十七烷峰面积比值Pr/C₁₇。

④植烷/正十八烷峰面积比值Ph/C₁₈。

用色谱工作站以峰面积归一化法计算正构烷、姥鲛烷和植烷等类异戊二烯烷烃的质量分数。计算公式如下:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(i)为正构烷烃某组分、姥鲛烷和植烷等类异戊二烯烷烃的质量分数，%;A_i为分正构烷烃某组分、姥鲛烷和植烷等类异戊二烯烷烃的峰面积值;f_i为正构烷烃某组分、姥鲛烷和植烷等类异戊二烯烷烃的相对质量校正因子。

由于氢火焰离子化检测器对所测正构烷烃各组分，姥鲛烷和植烷等类异二烯烷烃的相对质量校正因子都接近于 1，故式 (72.28) 可简化为式 (72.29) :

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

各地球化学参数计算参照①～④。