方法提要
在紫外光谱区,硝酸根有强烈的吸收,其吸光度与硝酸根的浓度呈正比。在波长210~220nm处,可测量其吸光度。水中溶解的有机物在波长220nm及275nm处均有吸收,而硝酸根在275nm处没有吸收。这样,需在275nm处测定硝酸根的吸光度进行校正。
方法适用于地下水中硝酸根的测定。最佳测定范围为0.2~20mg/L。
仪器和装置
紫外分光光度计。
石英比色皿。
试剂
盐酸。
氨基磺酸铵溶液(50g/L)取5g氨基磺酸铵溶于100mL蒸馏水中。
硝酸根标准储备溶液ρ(NO-3)=100mg/L称取0.1631g在105~110℃烘干1h的硝酸钾(KNO3)溶于蒸馏水中,定容至1000mL。
硝酸根标准溶液ρ(NO-3)=10.0mg/L分取10.0mL硝酸根标准储备溶液,以水稀释至l00mL容量瓶中。
校准曲线
分取含硝酸根0μg、10μg、20μg、50μg、100μg、…1000μg的硝酸根标准溶液(10mg/L)于一系列100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至50mL左右,加入1mLlmol/LHCl,摇匀。加入3~5mL氨基磺酸铵溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。在分光光度计上,于波长210nm处,用1cm石英比色杯,以试剂空白作参比,测量吸光度。以硝酸根含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。
分析步骤
取水样50.0mL于100mL容量瓶中,按校准曲线操作步骤进行测定。于210nm处测定后,调整波长至275nm,仍以试剂空白作参比,再一次测量吸光度。
按下式计算水样中硝酸根的质量浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
以硝酸盐氮表示的质量浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρ(NO-3)为水样中硝酸根的质量浓度,mg/L;ANO-3为减去有机物的吸收值后,从校准曲线(λ=210nm)上查得的硝酸根量,μg;V为所取水样体积,mL。0.226为硝酸根换算为氮的系数。