A．水解后，应加酸至酸性，再加硝酸银检验溴离子，加热后，加入AgNO3溶液生成AgOH沉淀干扰检验，故A错误； B．为提高高锰酸钾溶液的氧化能力，用硫酸将高锰酸钾溶液进行酸化，不能用盐酸酸化，二者可发生氧化还原反应而导致高锰酸钾变质，故B错误；C．应该是将苯与液溴混合后加入铁粉，在加热制备溴苯，故C错误；D．为了使反应完全，在测定盐酸和氢氧化钠溶液反应的中和热时，氢氧化钠溶液应过量，故D正确．故选D．
