什么叫衍射角，如何测量？

2025-03-24 12:43:48

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回答1：

第五章 X射线衍射仪的实验误差--5.1 衍射角测定中的系统误差

衍射角测定中的系统误差有三方面的来源：一是物理因素带来的，如X射线经过不同介质时折射的影响，在空气中波长色散的影响等等，这是所有衍射实验方法都不可避免的，不过这些影响只有在极高精度的衍射测量中才需要考虑，本章亦不作介绍；第二方面的来源，是测量方法的几何因素，即衍射仪方法的系统误差；第三方面则是每台衍射仪的机械测角仪本身的测角误差。

5.1.1 衍射仪方法的系统误差
在上一章介绍的实验条件涉及到衍射仪方法的六个几何因素：光源宽度、接收狭缝宽度、光束的轴向发散、样品的形状（平板状样品）、样品的透明性以及校正不良等。前两项主要引起峰形变宽，其他各项均引起峰形的崎变和位移，造成θ测定的误差，Kα双重线的重叠程度影响峰形宽度，也会引起峰巅的位移。这些因素的影响在上章已作了些介绍，本节对后三个因素的影响再作些进一步的阐述。

“校正不良”项是一个统称，指测角仪经调整后的各项几何条件在实际上仍存在的各种不理想之处带来的影响。每台测角仪在制造、装配及使用前的校正等方面总会有些不完美之处，不能理想地满足测角仪光路设计的全部要求，这就会或多或少地影响衍射图的测量，造成峰形的崎变、宽化和位移。校正不良造成峰位移主要的两个具体原因是接收狭缝零度位置校正的不正确[即标称的2θ = 0.00°与真正的零度有偏离（ΔJ）以及样品平面对测角仪轴有偏离（ΔS）]。ΔJ与ΔS引起线剖面位置（重心或峰顶）的位移Δ（2θ）：

（单位：弧度），在此Δ（2θ）正值表示测量值偏大，ΔJ以反扫描的方向偏离，而ΔS则偏于聚焦圆外。

ΔJ与ΔS造成的2θ测量误差，是衍射仪法中最大的一项系统误差。例如，对于R = 180mm的衍射仪，ΔJ为0.03mm时会造成±0.01°的Δ（2θ），而如果样品表面对测角仪轴偏离±0.07mm，当2θ = 20°时Δ（2θ）可达±0.05°。由ΔJ引入的Δ（2θ）对于所有的角度是一个固定值，而由ΔS引入的Δ（2θ）与cosθ成比例，在低角度区影响大，而在2θ = 180°时为零。ΔJ可以通过仔细校正来减小。ΔS实际上由两个原因造成：

（1）样品平面安放的基准面相对测角仪轴的偏离，这一偏差在测角仪制造时便固定了，对于大多数测角仪用户来说这一偏离不能加以调整，但可以设法测定，引入修正值加以修正

（2）样品片的平面的平面度不够（微有弯曲或变形），因此，每一片样品片平面的平面度都要经常地细心检查；或样品平面制作不良，这点在关于样品一节中已提到了。

2:1跟随的不正确主要来自2:1跟随起点（θ = 0.00°）置定的不准确，对于零位校正精确的测角仪，此偏差不会引起线的位移，但会引起宽化和峰高的显著下降（对积分强度的影响却没有规律，有增有减）。如果测角仪同时还存在ΔJ和ΔS，则2:1跟随起点不正确的置定还会导致线剖面重心或峰顶的位移进一步的增加，趋向较高的角度，其影响随2θ的降低而迅速增加，同向的不正确跟随引起的剖面崎变和位移大于逆向的不正确跟随。

X射线对样品的穿透深度，等效于样品表面偏离聚焦圆之外，它和“校正不良”中的ΔS影响有相似之处，其影响大小取决于样品的吸收性质。此外，使用平板状样品导致的误差与入射线束在扫描平面内的发散角α的大小有关，入射线束在轴向的发散引起的误差也必需校正。

综合上述因素，峰重心的位移量，可用下公式表示：

式中μ为样品的线吸收系数（cm-1）；R为测角仪的扫描半径（cm）；t为试样的厚度，当t大于临界厚度时[当t =（3.2/μ）（ρ/ρ'）sinθ时，射线强度衰减为原强度的0.01（按球的最密堆积 ρ'=0.74ρ ，ρ为样品晶体的密度，ρ'为粉末试样的表现密度），此厚度称临界厚度]，式中大括号内的第二项可以忽略；α为发散狭缝的散角；2h为线状射线源的有效高度即样品受照射部分的高度（cm）；q =（R/h）（b/l），b为soller狭缝中平行箔片的间距，l为箔片的长度，2×b/l为soller狭缝的垂直发散角；Q1和Q2是q的颇复杂的函数，对于确定的测角仪狭缝系统，它们是一个常数。

公式右边分为三部分：大括号的部分为吸收的影响；第二部分为扫描平面内入射线束发散角的影响；第三部分为轴向发散的影响。该式指出，衍射仪的这三项系统误差都是负偏差。以纯硅为例，当发散狭缝为1°，2°，4°时，（111）晶面对Cukα的衍射线（2θ = 28.47°）的校正值分别为-0.05°，-0.08°，-0.22°。

根据公式可以看到：晶面间距d的相对误差Δd/d基本上具有cos2θ的依赖性（或认为具有cosθ×cotθ的依赖性），当2θ趋向180°时，大部分系统误差趋向于零。

5.1.2 测角仪测角的机械准确度
每台测角仪，由于制造方面的原因，其角度刻度总不可避免地带有误差，即度盘与游标显示的读数和真正转过的角度不会绝对相同，一般测角仪的角度准确度只保证±0.01°。测角仪测角的机械准确度可以用光学方法（标准多面棱柱体或经纬仪）进行校准，校准值可准至±1"，测角仪转角位置的重现性能保证±0.0025°。

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